微波消解仪
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【前言】
药品用包装铝箔是指涂有保护层和粘合层的硬质纯铝箔,通过由铝箔基材、外侧印刷、内侧印刷、粘合层和保护层组成。其适用于与聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯等硬片粘合,用于固体药品(片剂、胶囊剂等)的包装。药品包装用铝箔直接接触药品,铝箔可能含有铅、镉、砷等对人体有害的重金属元素,为保证药品安全,我国药典的药包材标准(YBB00152002)和国家标准《GB 12255-90 药品包装用铝箔》对上述重金属元素总值做了限量规定,规定溶出物实验的重金属含量不得超过0.25ppm。

尽管使用比色法可以简单有效的控制铝箔中重金属的重量,但为了更准确的掌握铝箔中重金属的具体含量,保障铝箔的使用安全和降低潜在的风险。本文将以微波消解法作为样品前处理方法,对药品的铝箔包材样品中铅的含量进行测定,并总结出适合美诚产品的实验条件。

【实验设备】
微波消解仪+石墨消解器
超纯水器
氩气净化器
制冷水循环器

【实验方法】
准确称取剪碎的铝箔样品0.1g(精确至0.0001g),置于微波消解内罐中,加入硝酸溶液5ml(见注2),置于石墨消解器上,设定温度在110℃预消解20min。然后移出消解内罐,补加硝酸溶液1ml,密闭消解罐,放置在微波消解仪内,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO35ml
工步 设定温度
保持时间
min
斜率
℃/ min
1 120 5 8
2 150 5 8
3 180 30 8
 
待消解实验完成,消解罐冷却至室温开罐,将消解液转移至50ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,过滤,取滤液用于ICP-MS测定。同时进行空白实验。

【注意事项】
1. 微波消解内罐和实验用容量瓶等器皿均在50%硝酸溶液中浸泡24h后,用超纯水清洗后使用。
2. 消解用酸的选择:药用铝箔包材中既有无机物(铝),也有有机成分(印刷油墨、胶、涂剂等)。硝酸可有效消解有机和无机物,因此,微波消解实验首选硝酸作为消解用酸。然而,浓硝酸具有较强氧化性,易钝化铝(即与铝发生氧化反应),为减少浓硝酸对铝箔的钝化,实验中将消解用酸优化为稀硝酸(即水-硝酸体积比为1:4)。

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