微波消解仪
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松花粉中铅含量的测定方法


【实验方法】

1. 湿法消解法
实验设备:
 

实验步骤
称取样品0.5g(精确至0.0001g),置于硬质玻璃消解管中,用少量超纯水润湿样品,缓慢加入10ml硝酸和0.5ml高氯酸,在石墨消解器上实验条件为:
 
若消化液变棕褐色,补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后,将消解管内溶物转移至10mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解管,合并混匀后,定容至刻度线,待测。同时做空白实验。

2. 微波消解法
实验设备
 
MD6T微波消解仪
实验步骤
称取样品0.5g左右(精确至0.0001g)置于微波消解罐底部,用少量超纯水润湿样品,缓慢加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO35ml, H2O21ml
 
冷却后开罐,取出微波消解内罐,在石墨消解器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,待测。同时做空白实验。

3. 高压消解法
实验设备
 
DR-8H反应釜专用消解仪

实验步骤
准确称取样品0.5g(精确到0.0001g),放入100mL反应釜高压消解罐中,用少量超纯水润湿样品,缓慢加入5mL硝酸,1mL双氧水后,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热,升温至160℃保温3h,至消解完全,冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中,打开内盖加热至150℃赶酸至1ml左右,待溶液变澄清后,用超纯水转移至10mL容量瓶中,并用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液后定容至刻度线,混匀备用。同时做空白实验。
实验配套设备
实验超纯水设备
 
MW-D20 实验室超纯水器
纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。

分析仪器配套设备
 
MC系列 制冷水循环器
 
Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)。
 
实验目标:检测花粉中铅超标

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