石墨消解和微波消解|鱼类样品前处理方法
【正文】在《GB5009.12-2017 食品国家安全标准 食品中铅的测定》中,鱼类食品主要采用湿法消解或微波消解法来进行样品前处理。
该方法既能很好的将样品消解完全,又能保证样品的回收率,最大限度地保证测定数据的准确。北京美诚根据该国家标准,结合美诚样品前处理设备的性能特点(石墨消解器和微波消解仪),对该方法进行了验证,总结出适合美诚产品的湿法消解条件和微波消解条件如下。
在该实验过程中需使用的仪器有:石墨消解器、微波消解仪、超纯水器、万分之一天平。
使用仪器:美诚 DR-15N石墨消解器、超纯水器MW-D10
DR-15N石墨消解器
实验室超纯水器MW-D10
称取鱼类样品0.5g~3g(精确至0.001g)于消解管中,加入10mL混酸(硝酸:高氯酸=9:1),在石墨消解器上缓慢升温至200℃进行消解,同时观察消化液的颜色。若消化液呈棕褐色,再补加5mL硝酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后用超纯水定容至10mL,混匀,测定。
使用仪器:美诚 MD6T微波消解仪和DR-15石墨消解器
MD6T 微波消解仪
DR-15石墨消解器
称取鱼类样品0.5g左右(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO35ml, H2O2 1ml
冷却后开罐,取出微波消解内罐, 在石墨消解仪于140℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,测定。
为验证两种样品前处理消解方法的准确度,我们对GBW(E)100391(草鱼)的质控样品(在国家标准物质平台购买),分别使用微波消解方法和石墨消解方法进行比对,其结果均符合标准。